GBT 7490-1987 水质 挥发酚的测定 蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法
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ID： |
1BD248D121D24F5591C53D0E6F285EF0 |
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文件大小(MB)： |
0.53 |
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8 |
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日期： |
2024-8-11 |
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中华人民共和国国家标准,水质挥发酚的测定蒸禰后,4ー氨基安替比林分光光度法,UDC 614.777,：543.38,GB 7490—87,Water quality-De term! nation of vol atil e phenol ic,compounds-After distillation by means of 4 -AAP,spectrophotometric method,本标准与IS。6439-1984 (E)标准在技术上主要差异为:试分体积及相应的试剂用量,适用范围,本标准适用于饮用水、地面水、地下水和エ皿废水中挥发酚的测定。其测定范围为0.002 ~6mg/L,浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法,浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。氧化剂、油,类、硫化物、有机或无机还原性物质和芳香胺类干扰酚的测定,2定义,本标准是指能随水蒸汽蒸禰出的,并和4 ー氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合,物,结果以苯酚计,3方法A氯仿萃取法,3.t原理,用蒸禰法使挥发性酚类化合物蒸禰出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度,是随僧出液体积而变化,因此,储出液体积必须与试样体积相等,被蒸徳出的酚类化合物,于PH10、0 ±0.2的介质中,在铁氟化钾存在下,与4 ー氨基安替比林,反应生成橙红色的安替比林染料,用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出,并在460nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L表示,当试份为250ml,用10ml氯仿萃取,以光程为20mm的比色皿测定时,酚的最低检出浓度为0.002,mg/L。含酚0.06mg/L的吸光度约为0.ア单位。用光程为10mm的比色皿测定时,含酚0.12mg/L的,吸光度约为d7单位,3.2 试剂,本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,指蒸徳水或具有同等,纯度的水,酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释懦出液用的水,均应用无酚水,3.2.1 无酚水的制备,3 .2.1.1于每升水中加入0.2g经200C活化30min的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜,用双层,中速滤纸过滤,3 2.1.2加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高镒酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸僧器中加热蒸,禰,集取彌出液供用,注，无酚水应贮于玻璃.瓶中,取用时.应避免与橡胶制品(檢皮塞或乳胶膏等)接触,3.2.2 硫酸亚铁(FeSO,UHzO) 〇,国家环境保护局1987 - 03 - 14批准 1987- 08 - 0I实施,130,GB 7490—87,3.2.3 10%（m/Vy硫酸铜溶液,称取100g五水硫酸铜（CuSO4丒5H2。）溶于水,稀释至1L,3.2.4 磷酸（H3 PO4） ：/> = 1.70g/mIo,3.2.5 1 + 9磷酸溶液,3.2.6 10% （m/V）氢氧化钠溶液,3.2.7 四氯化碳（CCi4）〇,3.2.8 硫酸ノ= L84g/ml,3.2.9 硫酸溶液:O.5mol/L0,3.2.10 乙醴,3.2.1I 酚贮备液:1.00g/L 〇,称取1.008无色苯酚（じ6出。11）溶于水（3.2.1）,定量移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,按附录A中所述进行标定。置冰箱内保存,至少稳定一个月,3.2.12 酚标准溶液:10.0mg/Lo,取适量酚贮备液（3.2. II）用水（3.2.1）稀释至每毫升含0.010 mg酚。使用时当天配制,3.2.13 酚标准溶液:1.00mg/Lo,取适量酚标准溶液（3.2.12）用水（3.2.1）稀释至每毫升含1.00ロg酚。配制后二小时内使用,3.2.14 氨水（NH3丒H2O） ：P = 0.90g/ml,3.2.15 缓冲溶液（PH约10.7）,称取20g氯化核（NH4C1）溶于100ml氨水（3.2.14）中,密塞,置冰箱中保存,注:应避免氨的挥发所引起PH值的改变,注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严,并根据使用情,况适量配制,3.2.16 2% （m/r）4 ー氨基安替比林溶液,称取2g 4 ー氨基安替比林（C11H13N3O）溶于水中,稀释至100ml,置冰箱中保存。可使用一星,期,注:固体试剂易潮解、氧化,宜保存在干燥器中,3.2.17 8% （m/K）铁富化钾溶液,称取8g铁氟化钾（K3[Fe（CN）6〕）溶于水,稀释至100ml,置冰箱内保存,可使用一星期,3.2.18 氯仿（CHC1い 0,3.2.19 甲基橙指示液:0.5g/L,3.2.20 碘化钾ー淀粉试纸,称取1.5g可溶性淀粉置烧杯中,用少量水调成糊状,加入200ml沸水,搅拌混匀,放冷。加0.5g碘化,钾（KI）和0.5g碳酸钠（Na2co3）,用水稀释至250ml,将滤纸条浸渍后,取出晾干,装棕色瓶,中密塞保存,3.3 仪器,常用实验仪器及:,3.3.1 500ml全玻璃蒸储器,3.3.2 500ml （锥形）分液漏斗,3. 3.3分光光度计:具460、510nm波长,并配有光程为10mm、20mm的比色皿,3.4 采样和样品,在样品釆集现场,应检测有无游离氯等氧化剂的存在。如有发现,则应及时加入过量硫酸亚铁去,除,样品应贮于硬质玻璃瓶中。_,采集后样品应及时加磷酸（3.2.4）酸化至PH约4.0,并加适量硫酸铜（lg/L）以抑制微生物对,酚类的生物氧化作用,同时应将样品冷藏（5.10C）,在采集后24h内进行测定,131,GB 7490—87,3.5 步骤,3,5.1试份,最大试份体积为250ml,可测定低至0.5ug酚,3.5.2 空白试验,取250nH水……
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